Este estudo teve como objetivo a síntese de nanocatalisadores a base de platina, bismuto e estanho, suportadas em nanopartículas de carbono, para constituir os eletrodos de células a combustível diretas de etanol. Os arranjos cristalinos dos sistemas foram analisados por difração de raios-x. A atividade eletrocatalítica, para oxidação do etanol nos eletrodos, estão sendo avaliadas por voltametria cíclica. Resultados dos difratogramas de raios-x indicaram a presença do bismuto na forma de subcarbonato de bismuto (III), Bi₂O₂CO₃. A presença da platina foi identificada na forma oxidada e também respectivamente como: Pt(101), Pt(200) e Pt(220), sendo esses cristalitos de platina como estrutura cúbica de face centrada. Por voltametria cíclica do nanocatalisador 1Pt:1Bi/C, foi observado que houve densidade de corrente gerada a partir da presença de dois picos de varredura. O pico referente à varredura positiva (ida) foi atribuído à eletro-oxidação do etanol e o pico da varredura negativa (volta) foi associado à oxidação de produtos carbonáceos intermediários da oxidação incompleta do etanol, evidenciando a formação dos picos de atividade eletroquímica nos eletrodos de 1Pt:1Bi/C sintetizados.