A quitosana possui propriedades especiais como biocompatibilidade, bioatividade, não-toxicidade e biodegradabilidade que favorecem o seu uso em diversas aplicações. O presente trabalho tem como principal objetivo desenvolver um novo método de obtenção da quitosana microcristalina, bem como avaliar suas propriedades químicas, estruturais e morfológicas. Foi utilizado para a preparação das soluções: quitosana com grau de desacetilação (GD) 95% e teor de umidade de 12,4% (Polymar Ciência e Nutrição S/A), ácido acético 99,7% p.a. (Dinâmica) e hidróxido de sódio (Sigma-Aldrish). O método de obtenção do acetato de quitosana (AQ) compreende uma dissolução com ácido acético e posterior preparação de quatro soluções 1:0,4; 2:0,8; 3:0,9 e 2:2 de teor de polímero e de ácido acético, respectivamente. A dissolução ocorreu sob agitação até a obtenção de uma solução homogênea e transparente de acetato de quitosana, onde, após vinte quatro horas, cada solução foi filtrada e as amostras na forma de filmes foram acondicionadas em recipientes do tipo placa de Petry até a sua secagem a temperatura ambiente. No método de obtenção da quitosana microcristalina (QMC) foram utilizadas as quatro soluções de partida do acetato de quitosana com aproximadamente 2 litros cada, elaboradas anteriormente, denominadas A – I, B – II, C – III e D - IV. Em seguida foram adicionadas gradualmente às soluções iniciais uma solução de hidróxido de sódio, sob agitação constante, para completa neutralização do acido acético até pH 7,4. As amostras na forma de filmes foram acondicionadas em recipientes do tipo placa de Petry até a sua secagem a temperatura ambiente. As análises realizadas após a secagem de ambas as amostras foram: Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR – ATR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Ressonância Magnética Nuclear (RMN) e Propriedades Mecânicas (Os gráficos das análises estão dispostos abaixo). Os resultados indicaram que o processo de obtenção da quitosana microcristalina não modificou a estrutura da quitosana de partida. A análise de FTIR – ATR apresentou os mesmos grupos funcionais da quitosana inicial; a morfologia indicou uma superfície lisa e homogênea; a espectroscopia de RMN foi útil nas análises das amostras de quitosana em ampla faixa de valores para determinar o grau de desacetilação que indicou redução do GD no AQ e aumento na QMC; e comparando as propriedades mecânicas das amostras de AQ e as de QMC, observou-se um aumento no alongamento na ruptura que indicaram maior efeito plastificante devido ao teor de umidade, diminuindo a atração intermolecular e aumentando a mobilidade das cadeias do polímero. Tendo em vista os resultados obtidos, é possível afirmar que a quitosana microcristalina tem um grande potencial para o desenvolvimento de uma nova geração de biomateriais que podem ser empregados na medicina regenerativa bem como na engenharia de tecidos.