Atualmente, a busca por procedimentos de transformação capilar vem crescendo desenfreadamente. Novos ativos estão sempre surgindo, na intenção de substituir o uso do formol, que é proibido pela ANVISA. Um ativo que promete resultados próximos ao dos produtos com formol é o ácido glioxílico, porém, algumas pesquisas indicam que este sofre decomposição em temperaturas acima de 80ºC. O estudo avalia a liberação de formaldeído em agente alisante à base de ácido glioxílico por aquecimento de produtos. Método: o agente de alisamento foi submetido à análise termogravimétrica a fim de investigar a liberação de formaldeído durante o aquecimento, e a partir desta análise foram determinadas duas temperaturas em que foi realizada a análise de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. Resultados: o produto não apresentou liberação de formaldeído nos testes realizados. Conclusão: devido à amostragem pequena e o contato com o cabelo que não foi considerado, é necessário a realização de mais pesquisas.