Portal de Eventos da ULBRA., XXIII FÓRUM DE PESQUISA CIENTÍFICA E TECNOLÓGICA

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VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA A DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE IODO DE ÓLEOS E GORDURAS POR RMN-1H
Luiz Antonio Mazzini Fontoura, Samuel José Santos, Caroline de Mello

Última alteração: 29-10-2023

Resumo


De grande importância comercial, óleos e gorduras encontram aplicações na indústria alimentícia, farmacêutica e de cosméticos, entre outras. Com o objetivo de identificar a fonte graxa, sua procedência, integridade e estado de conservação, os óleos e as gorduras devem ser caracterizados por um conjunto de propriedades químicas e físicas. Um exemplo é o índice de iodo (II), parâmetro

que, via método titulométrico, estima de maneira indireta o número de insaturações presentes nos triglicerídeos. Alternativamente, a RMN pode ser empregada na determinação do II com vantagens, pois a técnica consome quantidades mínimas da amostra, gera pouco ou nenhum resíduo, é rápida e fornece simultaneamente um grande conjunto de informações. Neste trabalho, um método para a determinação do índice de iodo de óleos e gorduras por RMN de Hidrogênio foi desenvolvido e validado. Os espectros foram obtidos em um espectrômetro Varian Oxford 400 MHz em CDCl3. As informações do espectro permitem a estimativa do número médio de ligações duplas por grupo acila e da massa molar média dos triglicerídeos, dados necessários ao cálculo do índice de iodo. A exatidão foi assegurada pela comparação das médias dos resultados obtidos em sete determinações no método espectroscópico e no titulométrico. Ao conjunto de resultados, foram aplicados os testes de Fischer e de Student, dos quais se conclui que os métodos não apresentam diferenças estatísticas nas suas variâncias e médias. A repetitividade do método foi expressa pelo desvio padrão relativo a partir de sete determinações realizadas por um mesmo analista. A precisão intermediária, por sua vez, avaliou os efeitos das variações na concentração da amostra e no número de scans na aquisição do espectro. Em ambos os casos, desvios-padrão relativos inferiores a 1 % garantiram a precisão do método nos dois níveis. Além do óleo de soja (II = 129,4 ± 0,2 g I2 por g de amostra),os índices de iodo dos óleos de canola (II = 100 ± 3 g de I2 por g de amostra), gergelim (II = 109 ± 3 g de I2 por g de amostra), linhaça (II = 171 ± g de I2 por g de amostra) e milho (II = 116 ± 2 g de I2 por g de amostra), e da gordura de coco (II = 4,2 ± 0,9 g de I2 por g de amostra) foram estimados.


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